在色譜分析樣品時(shí),是否遇到過(guò)數(shù)據(jù)平行性不好、數(shù)據(jù)分析有雜峰?遇到這種情況時(shí),很多小伙伴首先會(huì)分析一下實(shí)驗(yàn)過(guò)程、實(shí)驗(yàn)方法是否正確,但其實(shí)第一步應(yīng)該先看看進(jìn)樣瓶瓶蓋是否擰正確了。因?yàn)椴徽_的擰蓋或者壓蓋(針對(duì)鉗口瓶)也會(huì)對(duì)色譜分析產(chǎn)生干擾
錯(cuò)誤的情況
1. 蓋子過(guò)緊
當(dāng)蓋子擰得過(guò)緊時(shí),隔墊很有可能會(huì)有明顯向內(nèi)凹情況。擰得越緊,隔墊內(nèi)凹的情況將會(huì)越嚴(yán)重。此時(shí),隔墊處在一種非常緊繃的狀態(tài)。這種緊繃的狀態(tài)將可能導(dǎo)致:在色譜扎針進(jìn)樣時(shí),增加隔墊碎屑的概率,從而導(dǎo)致色譜分析不準(zhǔn)確、樣品的平行性不好等問(wèn)題。
2. 蓋子過(guò)松
當(dāng)蓋子擰得不夠緊時(shí),此時(shí)隔墊并沒(méi)有很好的固定在蓋子與瓶口之間,這將會(huì)導(dǎo)致:
1)樣品瓶密封性不夠,樣品瓶中的樣品更容易揮發(fā)損失,造成樣品濃度不準(zhǔn)確等問(wèn)題;
2)色譜進(jìn)樣時(shí),隔墊更容易被扎落。
正確的情況
蓋子正確擰緊時(shí),隔墊呈現(xiàn)的狀態(tài)是平整至略微下凹的狀態(tài)。通過(guò)觀察隔墊的狀態(tài)就可以判斷蓋子是否正確擰緊了,以此來(lái)調(diào)整蓋子的松緊程度。
對(duì)于鉗口瓶,如果要正確的壓蓋,就需要調(diào)節(jié)好壓蓋器。以下是調(diào)整壓蓋器的方法:
首先,調(diào)節(jié)定位螺絲:先將鎖緊螺母旋松,然后根據(jù)所需的松緊確定定位螺絲的高度(若實(shí)際壓蓋松了,則將螺絲高度調(diào)低;若實(shí)際壓得太緊,則將螺絲高度調(diào)高),最后將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。
其次,在僅依靠定位螺絲也不能調(diào)節(jié)好壓蓋器情況下,就需要用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋器中間的螺絲。如壓得太松,內(nèi)六角扳手逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),如壓得太緊則順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)。